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微庫侖硫滴定儀在轉化率不同狀況下應如何操作
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  微庫侖硫滴定儀在轉化率不同狀況下應如何操作
  微庫侖硫滴定儀作為一臺精密儀器來說,其安裝使用也是離不開維護保養(yǎng)的,沒有正常的維護保養(yǎng),其使用壽命根本不會達到預期,也容易出現(xiàn)故障。今天我們就來說一下微庫侖硫滴定儀在轉化率不同狀況下應如何操作?
  攪拌速度不宜過快或不穩(wěn)定,攪拌棒會使電極的鉑片彎曲,過慢會延遲電解質(zhì)的平衡過程。當轉化率不足時,可調(diào)整空氣流量比,當爐溫異常時應檢查加熱絲。如基線有毛刺,檢查氣體比例是否合適,滴定池臂部是否有氣泡。如果分析過程中基線突然下降,則意味著偏壓降低。需要更換新電解液,使偏壓達到設定值。
  如果轉化率高,可能的原因和解決方法如下:1.硅膠墊污染;2.標準樣品污染;增益太高;5.載氣雜質(zhì);6.電解質(zhì)污染;7.電解液太少。
  如果轉化率低,可能的原因和解決方法如下:1.偏壓過低或過高;增益過低;3.采樣電阻過低;4.調(diào)整氧氬比;5.燃燒溫度低;6.注射器針頭未插入高溫區(qū);7.在石英管或滴定罐中沉積碳。
  微庫侖硫滴定儀的日常維護:
  (1)定期清洗高溫爐石英管,避免樣品污染。
  (2)在加熱過程中,新硅碳管的加熱電流應控制在5a。一定時間后,加熱電流可適當增大,但不大于10A,每次試驗結束時,應先將加熱電流減至3A,待爐溫降至800℃后再切斷電源。
  (3)氟電極、甘汞電極、一氯化銀電極應及時填充。氟電極每次使用后用去離子水沖洗至空白電位,干燥后保存。
  (4)氯滴定電池的鹽橋不應有氣泡。使用后應浸泡在溶液中,夏天應存放在冰箱中。
  (5)長時間不使用灌裝管時,應將灌裝管插入水中,活塞和管子應通過活塞的連續(xù)抽出進行多次清洗;當用于堿性溶液易結晶時,應將活塞清洗干凈,然后干燥保存;當用于固體雜質(zhì)或結晶液體時,應在液體入口加設過濾網(wǎng)。
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